吴凡科学家工作室团队EES(IF=40)-快充三分钟，循环三万次全固态电池
来源：原创 | 2023年03月21日
【工作介绍】
全固态电池（ASSB）由于其高能量密度和安全性，已被广泛认为是关键的下一代储能技术。然而，由于固态电解质SE的大颗粒尺寸导致的不良界面接触和离子传输，很难在高正极负载下实现稳定循环。本文首次利用冷冻干燥技术合成了颗粒尺寸在0-200nm区间占比达80%的Li3InCl6固态电解质，大幅提高了复合正极的电荷传输能力和全固态电池的整体界面接触。相应的ASSB使用具有高离子导电率的硫化物固态电解质作为负极侧电解质层，使用小颗粒具有高氧化稳定性卤化物固态电解质作为复合正极中的电解质和正极侧电解质层，以结合两种固态电解质的优点，获得了优异的电化学性能。包括在20C（9.98mA/cm2）的高倍率下实现30000圈循环的超长寿命和>70%的容量保持率。即使在正极活性物质占比为80%且面容量为9.8mAh/cm2的情况下，ASSB仍能提供107mAh/g的放电比容量并经过100次循环后，容量保持率接近90%。此外，还实现了前所未有的正极活性物质比例（95%）和超高充放电倍率（49C）。这些结果表明此技术在实现具有高正极负载、快速充放电能力和长循环寿命的高能量密度全固态电池的实际应用中具有巨大潜力。该成果以“High-Areal-Capacity and Long-Cycle-Life All-Solid-State Battery Enabled By Freeze Drying Technology ”为题发表在国际知名期刊Energy& Environmental Science(IF=39.714)，第一作者为中国科学技术大学硕士生马腾欢。
【核心内容】
图 1 Li3InCl6三种不同合成方法示意图。（a）冷冻干燥法；（b）水合法；（c）球磨法
众所周知，冷冻干燥技术在纳米材料合成领域得到了广泛的应用。本文首次创新性地将改进的冷冻干燥技术用于卤化物SEs的合成。如图1a所示，将化学计量比的LiCl和InCl3首先溶解在去离子水中形成溶液，然后在冷冻干燥机中快速冷冻成固体，通过真空升华去除游离水，得到Li3InCl6·xH2O。需要注意的是，该步骤可以显著缓解溶液热蒸发过程中由于颗粒碰撞和高温导致的颗粒尺寸增加的问题。因此，可以获得比传统水合方法更小颗粒尺寸的前驱体。最后，可以通过在真空环境中去除结晶水来获得纯Li3InCl6（LIC）。为了更好地反映冷冻干燥方法的优点，本文还比较了水合法和球磨法制备的LIC，其合成过程如图1b-c所示。其中，水合法和冷冻干燥的区别在于，通过热蒸发去除游离水，而球磨则通过高能球磨和烧结直接混合LiCl和InCl3制备纯LIC。
图 2 NCM90-Li3InCl6/Li3Inl6/Li6PS5Cl/Li在不同SE(FD200、FD300、FD400)下的电化学性能。（a） 0.5、1、2、5、10和15 C下的倍率性能，（b）15 C、6.1 mA/cm2下的循环性能。（c） 1mAh/cm2时的充放电曲线。（d） 1mAh/cm2充放电后的阻抗谱。（e） 由DRT评估的弛豫时间的分布。（f） 基于DRT计算结果的阻抗曲线拟合示例和（g）相应阻抗拟合值。
在电解质合成过程中，烧结温度往往会影响SE的结晶度和粒度。为了更好地将冷冻干燥法与传统的水合法和球磨法进行比较，首先探讨了三种不同烧结温度（200–400°C）的影响。为了更好地显示三种不同烧结温度对SE的影响，进行了一系列电化学表征，如图2a所示，组装含有80%活性正极材料的ASSB进行倍率性能测试,具有200°C烧结SE（FD200）的ASSB即使在初始充电倍率为0.5 C时也能提供207 mAh/g的比容量，而300°C和400°C烧结的SE的放电比容量分别为174.4和153.5 mAh/g。同时，在15 C和6.1 mA/cm2的电流密度下，还对组装有三种不同SE的ASSB进行了循环测试（图2b）。可以看出，经过1800次循环后，FD200电池的容量几乎没有衰减，而FD300电池和FD400电池的容量保持率分别只有75%和64.7%。为了进一步了解不同SE对电池每个界面的具体影响，对以1mAh/cm2充放电的电池进行了阻抗测试（图2c，2d）。同时，为了消除主观因素造成的阻抗拟合的不合理性，引入弛豫时间分布（DRT）对阻抗数据进行拟合，为峰值分离提供客观依据。DRT拟合结果如图2e所示。其中图2e中Rdiffusion对应的特征峰仅由软件自动拟合，实际数据中不存在对应的频率。因此，可以获得与每个电池的阻抗相对应的不同界面的特定频率进行拟合。如图2f所示，以FD400电池的阻抗为例，我们可以看到不同界面的对应频率分别为110 kHz、9 kHz、1 kHz、25 Hz和1 Hz。110kHz对应于Li3InCl6和Li6PS5Cl（LIC/LPS）之间的频率，9kHz对应于复合正极中的LIC和集流体（LIC/CC）。负极/LPS（Li/LPS）的频率为1kHz。25Hz归因于NCM90和LIC界面（Ni90/LIC）。1Hz与正极和负极处的电荷转移（ct）相关。然而，值得注意的是，尽管这种方法可以客观地获得不同界面对应的真实频率，但由于阻抗值相似，阻抗被分为三部分进行拟合（如图2g所示）。Rohm表示ASSB的欧姆阻抗，RLIC/LPS+LIC/CC（R2）表示卤化物LIC SE层和硫化物LPS SE层之间的界面阻抗之和以及复合正极中的卤化物SE和集流体之间的界面电阻。RNi90/LIC+Li/LPS+Rct（R3）表示复合正极中活性材料NCM90和LIC SE之间的界面阻抗以及硫化物SE LPS层和负极之间的界面电阻以及Rct阻抗的总和。图2g显示阻抗值的差异主要集中在R3中。由于电池具有相同的负极结构，因此该数据的差异归因于Ni90/LIC，其包括阴极活性材料和LIC之间的界面阻抗以及它们之间的Rct。这种差异的原因可能是由于烧结温度的升高，这将导致电解质颗粒的直径增加，无法在阴极中形成稳定的导锂网络。为此，我们已经明确使用200℃的烧结温度可以获得最佳的LIC。
图 3 通过不同方法合成的Li3InCl6的SEM图像。（a，b，c）冷冻干燥-200；（e，f，g）水合法。（i，j，k）球磨法。用不同方法合成的Li3InCl6颗粒尺寸的统计分布。（d） 冷冻干燥-200；（h）水合法；（l）球磨法。
为了进一步揭示冷冻干燥技术的优势，将合成的LIC与传统水合法和球磨法制备的LIC进行了比较。SEM图像（图3）显示通过冷冻干燥制备的LIC（图3a-c）具有比其他LIC更小的粒度。为了直接显示颗粒尺寸的差异，对随机选择的同一区域进行了统计分析。如图3（d，h，l）所示，FD200 SE 在0-200nm范围占比高达80.77%。只有15.38%和3.85%分别分布在200-400nm和400-600nm的范围内。没有FD200 SE的颗粒尺寸大于600nm。相比之下，水合法（HM）在0-200nm范围内的SE比例仅为21.28%，而球磨法（BM）在该范围内的分布仅为9.38%。尽管HM和BM SE在200–600 nm范围内粒径分布非常相似，但可以看出，800-1000 nm范围内大粒径的BM SE比例高达21.89%。SEM图像和统计分析表明，HM制备的SE比BM制备的具有更均匀的粒度分布和更小的粒度。这是因为HM可以使原料通过溶剂介质在溶液中更均匀地分布和充分接触。然而，BM产生的混合物具有较低的均匀性，这可能导致原材料的微观分布不均匀。在随后的处理过程中，扩散很难顺利进行，导致产物的组成、结构和粒度分布等存在很大差异。与HM相比，FD方法产生更小的LIC颗粒尺寸，这归因于溶剂蒸发过程中的事实。FD方法将溶液冷冻成固体，然后通过升华去除溶剂，可以解决溶剂热蒸发过程中由于颗粒碰撞和高温导致的颗粒尺寸增加的问题。通过采用FD方法并控制最终烧结温度，与传统的HM和BM相比，可以获得更小的电解质颗粒尺寸。
图 4 NCM90-Li3InCl6/Li3Inl6/Li6PS5Cl/Li在不同SE（FD200、HM、BM）下的电化学性能。（a） 在0.5、1、2、5、10C下的倍率性能，以及（b）在10C、5 mA/cm2下相应的循环性能。（c） 2.5mAh/cm2下的充放电曲线。（d） 3mAh/cm2下的充放电曲线。（c） 在4.4mAh/cm2下的充放电曲线。（f） FD200 ASSB在10C下充放电后记录的阻抗谱。（g） 在10C下充放电后记录的HM ASSB的阻抗谱。（h） 在10C下充放电后记录的BM ASSB的阻抗谱。（i、j和k）每个部分的对应阻抗拟合值。
为了揭示通过不同方法合成的SE对ASSBs电化学性能的影响，在ASSBs的阴极混合物和SE层的构建中添加了三种通过不同方法制备的LIC SE。测试了三种类型电池的倍率性能（图4a和），表明FD200 ASSB具有最佳的倍率性能，在0.5C的初始倍率下提供201mAh/g的比容量，甚至在10C的高倍率下提供125mAh/g比容量。相反，HM ASSB和BM ASSB在0.5C下只能释放185mAh/g和164mAh/g的比容量，在10C下只能分别释放105mAh/g或99mAh/g的比容量。这是由于较小的SE可以在复合阴极中形成更优异的导电网络，从而促进离子在ASSB中的动态传输。同时，还组装并测试了面积容量分别为2.5 mAh/cm2、3 mAh/cm2和4.4 mAh/cm2的ASSBs，以研究三种不同合成方法的LIC对电池性能的影响，如图4c-e所示。结果表明，在不同的面容量下，FD200 ASSB>HM ASSB>BM ASSB的趋势已经实现，这再次证实了减小SE颗粒尺寸对于更好的离子传输途径的重要性，即使对于具有实际应用潜力的ASSB也是如此。还以10 C（5mA/cm2）的倍率（电流密度）对这三个具有不同SE的ASSB进行循环测试，如图4b所示。在150次循环后，FD200 ASSB仍然可以释放124mAh/g的比容量，与125mAh/g的第一次循环放电容量相比几乎没有衰减。HM ASSB在150次循环后仅提供76.5mAh/g的比容量，显示出72.8%的容量保持率。相比之下，BM ASSB在50次循环后只能保持52.4mAh/g的比容量，衰减快，容量保持率低，为52.9%。这是由于ASSB在循环过程中体积变形大，而具有小颗粒尺寸的SE可以在电池组装过程中大大降低ASSB中的孔隙率，以获得更好的界面接触。在循环前后，还对具有这三种不同SE的ASSB进行了阻抗测试，其结果如图4f-h所示，以验证上述观点。对这些阻抗结果进行拟合，以更清楚地显示SE对不同界面的影响，拟合结果如图4i-k所示（拟合方法和每个组件的代表性含义与图2相同）。其中，FD200 ASSB显示了循环前后的最小阻抗值。值得注意的是，在150次循环后，FD200 ASSB在每个部分的阻抗值增加了不到1Ω，这与图2b所示的高循环稳定性一致，表明FD200 SE对ASSB的循环稳定性的重要性。相反，HM ASSB和 BM ASSB的每个界面的阻抗在循环之前和之后都增加到了不同程度。最明显的变化是在RNi90/LIC+Li/LPS+Rct部分。循环后，HM ASSB在该部分的阻抗值从54.31Ω增加到65.1Ω，而BM ASSB的阻抗值则从57.51Ω增加到83.36Ω，FD200 ASSB仅从34.6Ω增加到35Ω。该部分的阻抗值的差异由混合阴极中活性材料和LIC SE之间的界面阻抗和Rct决定。这部分阻抗值也将直接影响ASSB的放电容量，这与图4b中的循环性能一致。这一结果再次证实了FD200 SE的优越性以及细化SE的粒度对于提高ASSB的电化学性能的重要性。
图 5 在使用不同Li3InCl6循环前和循环后，复合正极和固体电解质的横截面的SEM图像和EDX元素映射。（a-d）FD200；（e-h）HM；（i-l）BM。
为了直接观察循环前后的阴极/SE界面，对具有不同SE的组装ASSB进行了截面SEM研究。从图5a-d可以看出，具有FD200 SE的ASSB在阴极中显示出最均匀的SE分布和最光滑的阴极/SE界面。然而，具有HM合成的SE的ASSB（图5e-h）和BM（图5i-l）在阴极中具有不均匀分布。随着活性阴极材料的体积变化，HM ASSB在循环后的阴极中出现团聚现象，而BM ASSB甚至在阴极中出现裂纹，这也是电池循环性能差的原因。
图 6 NCM90-Li3InCl6/Li3Inl6/Li6PS5Cl/Li倍率容量和不同SE的长循环寿命。（a） FD200 SE在不同倍率下的ASSB的初始充放电曲线；（b）在1、5、10、15、20、25、30、40和49C下倍率性能；（c） 在20C、9.98mA/cm2下的循环性能；与文献的电化学性能比较。（d）倍率；（e） 循环圈数；（f）相应的面电流密度。
为了进一步验证冷冻干燥制备SE的优越性，对FD200 ASSBs进行了一系列电化学表征。通过减小SEs的粒径，ASSB可以形成更优异的离子传输网络和改善的界面接触，从而可以获得更好的高倍率性能。从图6a-b可以看出，FD200 ASSB可以在49C（12.48mA/cm2）的超高倍率下表现出正常的充放电曲线，比容量为17mAh/g。此外，FD200 ASSB还可以在超高电流密度/速率（9.98mA/cm2/20C）下表现出30000次循环的超长循环寿命（图6c），30000次循环后的容量保持率高达70%。然而，HM ASSB的容量在16000次循环后衰减为零。此外，还对文献中使用卤化物SE的固态电池的倍率性能、电流密度和循环寿命进行了总结和比较。因此，本工作中报告的FD200 ASSB的倍率/电流密度（49C，12.48mA/cm2）远高于所有其他工作的值。值得注意的是，在所有报道的卤化物SE的工作中（图6d），只有使用Li3YCl6的ASSB才能达到5C的最高倍率，这仍然比FD200 SE在这项工作中实现的倍率能力低约10倍。图6（e-f）比较了报告的ASSB和卤化物SE的循环寿命和相应的电流密度。显然，这项工作中30000次循环的循环寿命和面电流密度（9.98mA/cm2）远远超过了卤化物SE所能达到的最高水平（分别为3000次循环和3.36mA/cm2）。这是由于通过冷冻干燥技术大大减小了SE的粒度，并由此实现了均匀分布，这大大改善了ASSB中的锂导电网络和界面接触，以承受充电/放电过程中电极材料大体积变化的不利影响。因此，实现了49C的超高倍率和在9.98mA/cm2的超高电流密度下30000次循环的超长稳定寿命。
图 7 NCM90或LCO-Li3InCl6/Li3Inl6/Li6PS5Cl/Li具有FD200 SE的高CAM比例和高负载性能。（a）ASSB在不同倍率下的初始充放电曲线；（b） 0.1、0.2、0.5、1、2、3、4和5C时的倍率性能；（c） CAM比例与文献比较；（d-e）5mAh/cm2下的循环性能；（f-g）在9.8mAh/cm2下的循环性能；（h-i）ASSB在各种阴极负载下的充放电曲线；（j） 放电容量与文献的比较。
FD200 SE不仅可以实现优异的倍率性能和超高的电流密度，还可以实现阴极活性材料的高比例和高负载。图7a-b显示，即使在正极活性材料比例高达95%的情况下，Ni90/LIC/LPS/Li ASSB也表现出良好的倍率性能，并且它可以在0.1C下提供195mAh/g的比容量。此外，53mAh/g比容量仍然可以在5C速率下保持1500次循环（详见supporting information）。这项工作的活性材料比例已达到迄今为止报道的所有卤化物固态电池的最高水平（图7C）。此外，FD200 ASSB在2.5mAh/cm2的高负载下也显示出良好的倍率性能（详见supporting information）。FD200 ASSB仍然可以提供130mAh/g的比容量，并且在1C倍率（2.5mA/cm2）下稳定循环200次。如图7d-e所示，即使面容量增加到5mAh/cm2，FD200 ASSB仍然可以在0.1C下提供132mAh/g的比容量，并完成150次循环。值得注意的是，当正极活性材料比例为80%且面积容量达到9.8mAh/cm2（72.6mg/cm2）时，FD200 ASSB仍然可以以107mAh/g的高比容量良好地工作100次循环。从图7h-i可以看出，即使设计的面容量最终增加到15mAh/cm2，FD200 ASSB仍然可以释放13.69mAh/cm2的容量，显示出高达91.3%的容量利用率。13.69mAh/cm2的实际放电面容量已经达到了所有报道的先进电池的最高水平（图7j）。因此，本工作中报道的合成/加工技术和获得的SE对于具有超高面容量和倍率能力的ASSB具有巨大的商业应用前景。
【总结】
本工作采用了一种改进的冷冻干燥方法来制备具有小颗粒尺寸的FD200（Li3InCl6）SE。FD方法可以在电解质溶液冻结成固体时去除溶剂，并且可以有效地解决溶液热蒸发过程中由于颗粒碰撞和高温而导致的颗粒尺寸增加的问题。FD200 SE颗粒尺寸在0-200nm范围内占比高达80.77%，并分别只有15.38%和3.85%分布在200–400 nm和400–600 nm的范围内。没有FD200 SE颗粒大于600 nm。小的颗粒尺寸和均匀的颗粒尺寸分布降低了SE层界面的粗糙度，从而有效地减小了界面之间的接触间隙。此外，它可以极大地改善阴极复合材料中的传输动力学，并产生更均匀的电流分布，极大地抑制界面电化学机械应力对ASSB造成的损伤。因此，具有LCO/NCM90阴极和FD200 SE的ASSB表现出优异的电化学性能。特别是，具有NCM90的ASSB在20C（9.98mA/cm2）下循环30000次的超长寿命和>70%的容量保持率。循环寿命和电流密度都超过了文献中报道的具有卤化物SE的ASSB的最高值（3000次循环，3.36mA/cm2）。此外，可以实现49C的超高充放电倍率和复合阴极中CAM 95%的高活性占比。即使当复合阴极中CAM（LCO）的比例为80%，面容量为9.8mAh/cm2（72.6mg/cm2）时，ASSB仍能提供107mAh/g的比容量，并在100次循环后容量保持率高达90%。除此之外，FD200SE与氧化物阴极材料具有优异的兼容性，并且其合成工艺对环境友好，易于大规模生产，有可能满足下一代储能系统日益增长的需求。
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作者及团队介绍
第一作者：马腾欢：男，中国科学技术大学研究生三年级，本科毕业于中国矿业大学能源化学工程专业，目前从事高性能全固态电池体系优化研究，擅长全固态电池正负极界面改性，硫化物、卤化物电解质合成及优化，具有较为丰富材料合成及表征的经验和能力。
合作作者：
陈立泉：中科院物理所博士生导师。中国工程院院士。北京星恒电源股份有限公司技术总监。曾任亚洲固体离子学会副主席，中国材料研究学会副理事长，2004年至今任中国硅酸盐学会副理事长。主要从事锂电池及相关材料研究，在中国首先研制成功锂离子电池，解决了锂离子电池规模化生产的科学、技术与工程问题，实现了锂离子电池的产业化。近年来，开展了全固态锂电池、锂硫电池、锂空气电池、室温钠离子电池等研究，为开发下一代动力电池和储能电池奠定了基础。曾获国家自然科学奖一等奖、中科院科技进步奖特等奖和二等奖，2007年获国际电池材料协会终身成就奖。2001年当选为中国工程院院士。
李泓：中科院物理所博士生导师。北京凝聚态物理国家实验室副主任。科技部先进能源领域储能子领域主题专家，工信部智能电网技术与装备重点专项项目责任专家，国家新能源汽车创新中心技术专家。国家杰出青年科学基金获得者。国家重点研发计划新能源汽车试点专项动力电池项目，北京市科委固态电池重点项目，国家自然科学基金委固态电池重点项目负责人。联合创办北京卫蓝新能源科技有限公司、溧阳天目先导电池材料科技有限公司、中科海钠科技有限公司、天目湖先进储能技术研究院有限公司，长三角物理研究中心有限公司。主要研究领域包括：高能量密度锂离子电池、固态锂电池、电池失效分析、固体离子学。合作发表SCI论文380篇，引用超过27000次，H因子84。共申请中国发明专利100余项，已获授权中国发明专利50余项。
通讯作者：
吴凡：中科院物理所博导；中国科学院大学教授；长三角物理研究中心科学家工作室主任，兼任共青团常州市委副书记。入选国家海外高层次人才引进计划、中科院海外杰出人才引进计划及择优支持、江苏省杰出青年基金。发表SCI论文77篇，申请中国、美国、国际发明专利53项。诚聘博士后、工程师。欢迎报考/加入课题组（https://www.x-mol.com/groups/wu_fan/people/8037）。来信请联系：fwu@iphy.ac.cn。